Využití separačních technik na bázi plynové a kapialinové chromatografie s různým typem detektorů pro stanovení biologicky aktivních látek a xenobiotik

The application of separation techniques based on gas and liquid chromatography with different types of detectors for the determination of biologically active compounds and selected xenobiotics

dizertace

čeština

Předložená práce se zabývá využitím saparačních technik pro analýzu degradace polymerů a polycyklických aromatických uhlovodíků. Je rozdělena na dvě části, které jsou zpracovány samostatně. V první části práce byly studovány zejména degradační vlastnosti blokových kopolymerů na bázi kyseliny mléčné, glykolové a poly(ethylenglykolu) PLGA-PEG-PLGA a ITA-PLGA-PEG-PLGA-ITA (modifikovaný kyselinou itakonovou). S využitím těchto kopolymerů (především jejich termosensitivních hydrogelů) se počítá v ortopedii na léčbu zlomenin (jako "lepidlo"). U vybraných vzorků kopolymerů byly sestaveny diagramy jejich fázového přechodu sol-gel. Pro další studium byly použity vzorky tvořící gel při 37 . Vzorky byly degradovány ve fosfátovém pufru o pH 7,4, při teplotě 37 . Degradace vzniklých fyzikálních hydrogelů byla popsána poklesem molekulové hmotnosti polymeru a nárůstem koncentrací kyseliny mléčné a glykolové v roztoku pufru. Bylo zjištěno, že polymer modifikovaný kyselinou itakonovou podléhá rychlejší degradaci než stejný nemodifikovaný polymer; rovněž bylo prokázáno, že vzorky s nižším poměrem PLGA/PEG degradují rychleji než s poměrem vyšším. Rychlost degradace je také zavislá na hodnotě pH pufru a to v pořadí pH 4,0 < pH 7,4 < pH 9,0. V druhé části práce byl ve vzorcích salámu Poličan, odebraných ve výrobním závodě KMOTR, spol. s r.o., sledován obsah 16 PAH stanovených US EPA. Jako vhodná analytická metoda byla zvolena plynová chromatografie s hmotnostním detektorem (GC x GC-TOF-MS). Vzorky salámů byly odebírány v různé fázi výroby, celkem byly v průběhu 5 týdnů provedeny 4 odběry; odebráno bylo celkem 120 vzorků. Obsah jednotlivých polyaromatických uhlovodíků byl posuzován i z hlediska platné legislativy. Bylo zjištěno, že v žádném z analyzovaných vzorků nebyly překročeny limity pro výskyt BaP. Nejvyšší koncentrace byly nalezeny pro fenanthren (až 2,7 ug.kg-1). Pomocí obsahu PAU byla posuzována také technologie výroby Poličanu používaná ve výrobním závodě. Na základě porovnání zjištěných kvantifikovaných PAU lze konstatovat, že při porovnání staršího a novějšího typu zakuřovací komory nebyl nalezen významný rozdíl v obsahu sledovaných xenobiotik.

This work deals with the using and application of separation techniques for analysis of polymers degradation and polycyclic aromatic hydrocarbons. Thereby this work is separated to two special parts. In the first part, the degradation properties of synthetic biopolymers based on lactic acid, gylcolic acid and poly(ethyleneglycol) PLGA-PEG-PLGA and ITA-PLGA-PEG-PLGA-ITA (modified by itaconic acid) were studied. These copolymers (firstly their thermosensitive hydrogels) should be used for therapy of fractures in orthopedy (as adhesives). Therefore, the sol-gel and gel-sol phase diagrams were determinated for selected samples of copolymers. The samples forming gel at 37 C was used for other study. Polymer samples were depredated in phosphate buffer at 37. The degradation process of physical hydrogels was described by the decrease of molecular weight and the increase of concentration lactic acid and glycolic acid in phosphate buffer. The obtained results confirmed that the degradation of polymer modified by itaconic acid is faster process than no modified polymer and polymers with lower ratio PLGA/PEG degrade also faster than lower ration PLGA/PEG. The influence of pH it was also tested. The rate of degradation of polymers was follow pH 4,0 < pH 7,4 and pH 9,0. The differences of degradation rate were observed between various rates PLGA/PEG. In the second part, the presence of polycyclic aromatic hydrocarbons in the samples of salami Poličan from company KMOTR, spol. s r.o. was studied. Two dimensional gas chromatography with mass detection (GCx GC-TOF-MS) was chosen as a suitable analytical method. The salami samples were collected in a different technological phases of their production, four samplings were made during five weeks, it means the sum were 120 samples. The content of PAH was compared with actual legislative. The analysis of samples confirmed that limit for BaP was not exceeded in all samples. Fenanthren was identified in the highest concentration (up 2,7 ug.kg-1). The content of PAH allows assess the technology of production. The type smoking chambers were compared and the influence of type of smoking chambers on the PAH concentration were also study.

biodegradovatelné polymery, kyseliny glykolová, kyselina mléčná PAU, salám, dvojdimenzionální plynová chromatografie, TOF-MS

biodegradable polymers, glycolic acid, lactic acid PAH, salami, two dimensional gas chromatography, TOF-MS

MRAVCOVÁ, L.

24. 1. 2011

Brno

1

150

150